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首頁(yè) > 行業(yè)應(yīng)用 > 化工 > 化學(xué)反應(yīng) > SiliaCat DPP-Pd異質(zhì)催化劑的鈴木偶聯(lián)反應(yīng)


鈴木-米亞烏拉鈀偶聯(lián)法被廣泛用于制藥和精細(xì)化工行業(yè)的生物芳烴和雜生物芳烴產(chǎn)品的合成中。通常,在批處理中,鈴木偶聯(lián)不能在反應(yīng)溶劑的沸點(diǎn)以上進(jìn)行,這可能導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),然而流動(dòng)化學(xué)允許更高的操作壓力,大大提高了安全性,允許更高的反應(yīng)溫度,以及更快的反應(yīng)時(shí)間。

在較高溫度下進(jìn)行異構(gòu)反應(yīng)時(shí),催化劑的穩(wěn)定性是一個(gè)重要的考慮因素,因此選擇了 SiliCycle SiliaCat DPP-Pd 異構(gòu)催化劑;這是一種市售的溶膠凝膠夾層催化劑。SiliaCat DPP-Pd 是連續(xù)流鈴木偶聯(lián)的理想選擇,具有良好的熱穩(wěn)定性(最高溫度 125℃),在空氣中穩(wěn)定,而且在有機(jī)溶劑存在的情況下不易膨脹。

設(shè)置

反應(yīng)使用 Vapourtec R 系列 R4  R2C 進(jìn)行,配備了一個(gè) 2 毫升的 Vapourtec 標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)器和一個(gè) 10 厘米、內(nèi)徑 6.6 毫米的 Omnifit 玻璃柱,圖 1。試劑瓶 A 裝有 0.395M  3-溴吡啶的 THF 溶液,瓶 B 裝有 0.19M的苯硼酸和 0.23M 的碳酸鉀的 H2O/EtOH2.21)溶液。準(zhǔn)備了 H2O/EtOH/THF1.1411 v/v)的系統(tǒng)溶劑。包括 Vapourtec 標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)器 以便在反應(yīng)混合物到達(dá)催化劑之前對(duì)其進(jìn)行預(yù)熱,并確保反應(yīng)前的良好混合。沿著預(yù)熱器出口到柱子上的絕緣泡沫被包裹起來(lái)。

催化劑(SiliCycle SiliaCat DPP-Pd,1.1 g 0.25 mmol/g Pd 負(fù)載)裝在 Omnifit 柱中。催化劑(SiliCycleSiliaCat DPP-Pd,1.1 g 0.25 mmol/g Pd 負(fù)載)被裝在 Omnifit 柱內(nèi)。柱子的流出物通過(guò)一個(gè) 8 巴的 BPR(背壓調(diào)節(jié)器)。重要的是,這使得反應(yīng)可以在每種溶劑的沸點(diǎn)以上進(jìn)行,并增加了反應(yīng)的產(chǎn)量。該系統(tǒng)使用 Vapourtec Flow Commander?軟件進(jìn)行控制。